Thursday, January 22, 2009

Sudu ja mikroliitrid

Niih.

Aeg jälle üht-teist kirjutada.

Kõigepealt peaks äkki põhjendama, miks ma pikka aega pole kirjutanud. Lihtsalt kuradi kiire on kogu aeg. Hommikul kell 7 üles ja siis kuskil kella 8.30 paiku olen tavaliselt ülikoolis - koju jõuan kuskil 5-6 vahel. Siis on täielik ajusurm, nälg, ikaldus ja väsimus. Kõige imelikum on see, et hommikul lähen hea meelega nii vara kohale - jube tahtmine on teada saada, mis öö jooksul katseklaasis juhtunud on :D

Eelmise postituse jätkuks peaks selgitama kuidas ma sellise toreda saagise sain. Esiteks oli fenüülatsetüleeni liias (kuna osa sellest kulub suure tõenäosusega eelkatalüsaatorist katalüütiliselt aktiivsete osakeste tegemiseks). Teiseks: selle 96% saagise sain ma GC-MS (gaaskromatograafia, mass-spektromeetria) reaktsiooni produkti piigi kõrguse järgi (ärge küsige mis temperatuuriprogramm jne, sest neil mingid sissetöötatud meedodid just selliste asjade jaoks ja see pole minu ampluaa). OK see ei ole absoluutselt täpne tulemus, aga näitab ära, et lähteained on ära kulunud ja ainukeseks produktiks on tolaan, mida oligi vaja saada.
Kui kuiv saadus on ilusti kätte saadud siis tuleb see heksaanis üles lahustada ja kolonnkromatograafiaga muust saastast eraldada (sest kogu kupatus oli ikkagi kakapruuni värvi - suure tõenäosusega pallaadiumi nanoosakeste ja muu orgaanilise jama pärast). Statsionaarseks faasiks silikageel, mobiilseks faasiks heksaan. Fraktsioonid, mis UV lambi all helendama hakkasid lükkasin kõik ühte kolbi kokku ja jälle rotaatorisse. Saaduseks ilus valge pulber - puhas tolaan. Tolaani massi järgi arvutades tuli saagis samuti 95-96% kanti - igati tore tulemus.

Nüüd siis ka muudest katsetest - üks on siin kindel, õpin automaatpipetti kasutama. Põhjus selles, et siin tegeletakse väikeste ainekogustega. Normaalne on, et reaktsioonisegu kogu ruumala on kuskil poole kuupsentimeetri ringis. Kuna lahustiks on vesi ja tegeletakse orgaanikaga, siis on lähteainete hulgad ikka pisikesed - 50 mikroliitrit jne. Probleeme hakkab tekkima siis, kui on vaja iga poole tunni tagant proov võtta (ja nii 2 päeva järjest) - lõpupoole hakkab orgaanika faas lihtsalt otsa saama ja siis on perse majas.

Samas on tulemused müstilised. Sain nädala alguses reaktsiooni tulemusena aine, mida tegelikult ei oleks tohtinud tekkida. Samas oli üks teine doktorant juba paar nädalat seda jurakat üritanud sünteesida, aga ebaõnnestunult. Siiamaani pole katse reprodutseerimine eriti õnnestunud, aga lootust on, et midagi sealt välja tuleb. Teine hea uudis on see, et sama molekuli peale andis SciFinder ainult 2!!!! viidet. Kas see tähendab et ma olen maailmas kolmas inimene kes midagi sellist teinud on? Raske uskuda, aga võibolla peaks Stockholmi sõiduks frakki ostma minema :)

Nüüd ka muudest asjadest peale keemia.
Ilm on siin sitt - 2 päeva sajab juba vihma ja kui vihma ei ole siis on sudu. Paar päeva oli ka päike väljas - samas on õhtul koju minnes pime ja hommikuti on silmad niikuinii und täis ja peab poolenisti selgeltnägija olema et auto alla ei jääks.

Avastasin eile koju tulles, et keegi on päeval prügikasti välja viinud. Sellest poleks ju muidu midagi, kuid mul olid seal ainult tühjad õllepurgid ja äkki arvatakse et ma olen joodik :P Olen lihtsalt paar päeva väljas söömas käinud sest tõesti ei viidsi koju jõudes endale midagi vaaritama hakata. Peaks veel mainima, et mul pole üürilepingut, ma ei tea täpselt palju korteri üür on ja kuidas ma seda maksma peaksin. Samas ei ole see ka eriti minu mure - kui nad raha tahavad siis peaksid küsima.

Eks ma üritan homme laboris paar pilti teha - siis saate näha kuidas 2 ml nõu põhja peal orgaanilist sünteesi tehakse ja äkki saab paar laborikaaslast ka pildile.

PS: Positiivne on see, et meil on siin süstlaid tervele pataljonile narkomaanidele. :D

1 comments: